簡介
IPDI,即異佛爾酮二異氰酸酯,化學式為C12H18N2O2,是一種脂環族的二異氰酸酯。IPDI是常用二異氰酸酯類產品中活性*小的品種之一,反應平穩,其兩個異氰酸酯基具有相差約十倍的不同反應活性,有利于制備各種預聚體,而且其蒸氣壓較低,使用操作時更加安全。在塑料、膠粘劑、醫藥和香料等行業中應用廣泛 。本試驗通過CT-1Plus自動電位滴定儀來測定IPDI樣品的NCO含量。
儀器配置
1. CT-1Plus電位滴定儀
2. PH-101復合電極
3. 100mL滴定杯
4. 電子天平 ( 0.1mg)
5. 燒杯,量筒,容量瓶等
試劑
1. 滴定劑:0.1025mol/L鹽酸標準溶液
2. 溶劑: 無水甲苯,異丙醇
3. 反應劑:0.1mol/L二正丁胺甲苯溶液
測定方法
1. 利用酸堿中和反應原理測定NCO
2. 二正丁胺甲苯溶液:量取16.6mL二正丁胺溶于1000mL甲苯備用。
3. 稱取0.1g左右樣品于250mL具塞錐形瓶中,不要沾附在瓶頸上,加入無水甲苯25mL,蓋上瓶塞,在加熱板上溫熱速溶。用移液管吸取15mL二正丁胺甲苯溶液,蓋上塞子震蕩溶解片刻,加入20ml異丙醇,插入電極和滴定頭,設置好滴定參數,用鹽酸標準溶液進行滴定,測量結束儀器會根據設置的公式自動計算結果并顯示在屏幕上,不加樣品重復上述操作測定樣品空白。
儀器參數
計量管體積:20mL
控制精度:1μL
*小滴定體積:10μL
*滴定體積:100μL
攪拌速度:200
每滴間隔:1200ms
終點模式:微分判定
微分設置:200
實驗條件
樣品來源:客戶
樣品名稱:IPDI
環境溫度:24℃
環境濕度:45%
空白體積:17.2266mL
實驗數據
樣品名稱 | IPDI | ||
測定次序 | 進樣量g | 終點體積mL | 含量結果% |
1 | 0.1149 | 7.1647 | 37.6993 |
2 | 0.1354 | 5.4705 | 37.3781 |
分析時長:約3min | 結果平均值:37.5387 |
計算公式:
式中:V1:滴定終點體積(mL)
V0:滴定空白體積(mL)
C:滴定劑濃度(mol/L)
0.042:1mmolNCO的質量(g/mmol)
m:樣品質量(g)
圖譜:
空白 測樣
結果討論
經測定,樣品的IPDI值為37.5387%, 重復性較好,符合相關標準要求。因聚氨酯預聚體種類很多,有時溶解需要加助溶劑,如丙酮等,按需添加。
相關標準
HG/T2409-92 聚氨酯預聚體中異氰酸酯基含量的測定
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